美問必答 | 從新手到高手：氣相色譜常見問題的應對技巧

氣相色譜（GC）是一種高效的物理分離技術，其原理基於不同物質在載氣流動的色譜柱中分離。氣相色譜的優勢使得它被頻繁使用在質量研究中，成為現代藥物分析中不可或缺的重要技術：

● 高分辨率: 能夠精確地將複雜混合物中的各種化合物分離成單一組分。

● 超高靈敏度: 可檢測樣品中極微量的目標化合物，為痕量分析提供了有力工具。

● 快速分析: 通常隻需幾分鍾到幾十分鍾即可完成檢測，大大提高了分析效率。

● 高通量: 適用於批量樣品處理，能在短時間內分析大量樣品，滿足研發的高效需求。

雲講堂邀請hjc黄金城工藝部賀亞蒙，為大家呈現氣相色譜在藥物分析領域的獨特優勢和強大能力。並圍繞大家在試驗中的困惑，為您解答應對技巧。

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01老化的程序怎麽樣合適？

賀亞蒙：當色譜柱老化時，推薦以下操作：首先，在低溫條件下（例如40°C），用載氣吹掃色譜柱15分鍾，以去除殘留的氧氣。然後，以每分鍾5到10°C的升溫速率逐步升溫至色譜柱能耐受的溫度，該溫度比色譜柱的最高使用溫度低20°C。在達到目標溫度後，保持30至40分鍾以確保色譜柱的穩定性。建議重複此過程兩到三次，以有效延長色譜柱的使用壽命。

02 基線監測的時候經常有小毛刺一般會是怎麽回事啊？

賀亞蒙：首先需確認毛刺的方向：是正方向、負方向還是兩者均有？若出現雙向毛刺，可能與電氣環境有關。若僅單向存在，可能源自氣路、色譜柱或檢測器中微量固體顆粒，都需要一步步排查。

03 檢測時發現原來可以分開的峰，突然達不到分離了，請問這個時候怎麽老化色譜柱？

賀亞蒙：首先需確認您使用的色譜柱是否具備良好的分離效果。如果您之前能夠成功分離的色譜峰現在無法分開，需要先確認該色譜柱是不是柱效較好的色譜柱。如果是的話，可能是該色譜柱出現了問題。建議截取柱頭的一部分，然後使用老化程序對其進行處理。

04 載氣應該如何選擇?

賀亞蒙：載氣要求具備良好的化學穩定性和高純度。常用的載氣包括氫氣、氦氣、氬氣和氮氣。氫氣具有相對分子質量小、熱導係數大、黏度小等特點，是熱導檢測器常用的載氣、氫火焰離子化檢測器中必用的燃氣，但氫氣易燃、易爆，使用時要特別注意安全。

氦氣相對分子量小、熱導係數大、黏度小、使用時線速度大，與氫氣相比，更安全，但成本高，常用於氣一質聯用分析。氬氣相對分子量大、熱導係數小，但由於成本高，因而應用較少。氮氣相對分子質量較大、擴散係數小、柱效相對較高、安全、價格便宜，氫火焰離子化檢測器常用氮氣作為載氣。

05 TCD檢測器測水分的時候稀釋劑會不會引入水分，如何避免？

賀亞蒙：稀釋劑會引入水分，影響檢測結果。可以使用無水的稀釋劑或使用分子篩對稀釋劑除水。

06 氣相色譜柱選擇時，色譜柱的內徑怎麽選擇？

賀亞蒙：1. 如果需要較高的柱效，可使用0.18-0.25 mm內徑的色譜柱。0.18 mm內徑的色譜柱十分適用於泵容量較低的GC/MS係統。直徑較小的色譜柱容量最小，並需要最高的柱頭壓。

2. 如果需要較大的樣品容量，可使用0.32 mm內徑的色譜柱。與0.25 mm內徑的色譜柱相比，這種色譜柱通常對不分流進樣或大體積(>2 µl)進樣時較早流出的溶質有更佳的分離度。

3. 隻有在儀器配備大口徑直接進樣器，且要求柱效較高時，才使用 0.45 mm內徑的色譜柱。特別適用於高載氣流速的情況，例如吹掃捕集、頂空進樣器和閥進樣應用。

4. 隻有配備大口徑直接進樣器時，才使用 0.53 mm內徑的色譜柱。特別適用於高載氣流速的條件，例如吹掃捕集、頂空進樣器。0.53 mm內徑的色譜柱在恒定的膜厚情況下具有最高的樣品容量。

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